Structural Characterization: Qualitative X-ray powder diffraction analysis

El Servicio de Difracción de RX está centrado en la caracterización cualitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en los materiales. El Servicio de DRX, con más de 30 años de experiencia en este campo, ofrece soporte analítico a los científicos del ICTJA en diversos áreas de las Ciencias de la Tierra, incluyendo la vulcanología, petrología y sedimentología. Además, el Servicio ofrece soporte a investigadores externos que desarrollan su labor en geología, ciencia de los materiales, ciencias ambientales, química, farmacia, arqueología, etc. Un gran número de compañías y organizaciones tanto de los sectores públicos cómo privados acuden al Servicio de DRX en el ICTJA para aplicaciones industriales específicas, estudios de control de calidad y medioambientales, ciencias forenses, etc. También se ofrecen servicios de análisis para la determinación del tamaño de partícula mediante difracción láser y de análisis análisis elemental in situ mediante fluorescencia de rayos X.

En ciencia de materiales, el conocimiento de la estructura y composición de los materiales estudiados es un requisito clave para la comprensión de sus propiedades. Basándonos en el fenómeno de la difracción de rayos-X podemos adquirir una gran información tanto estructural como microestructural de los materiales cristalinos. El laboratorio está dotado de tres difractómetros, un difractómetro convencional de polvo (Siemens D-5000), un difractómetro de polvo con ánodo giratorio (Rigaku) y un difractómetro provisto de un goniómetro de cuatro ángulos (Bruker D8 Advance) con un detector 2D (Sistema GADDS). El objetivo del Servicio es atender las necesidades de los diferentes departamentos del centro así como a los usuarios externos solicitantes ofreciendo en todos los casos las máximas prestaciones posibles. La función más frecuente del Servicio son los análisis cualitativos y cuantitativos de fases cristalinas, así como la determinación estructural y microestructural en capes delgadas.

Esta unidad ofrece a, tanto a usuarios del ICMM como a usuarios externos, equipamiento para la caracterización cristalográfica de muestras en forma de polvo (3 difractómetros) y monocristalinas (1 difractómetro) y el análisis de materiales de lámina delgada y texturados (1 difractómetro, también usado para reflectometría). Actualmente los científicos E. Gutiérrez, F. Gándara y F.J. Mompeán y la técnico (F. Esteban) comparten el mantenimiento y puesta al día de los cinco difractómetros disponibles y asesoran y/o colaboran con usuarios en aquellas medidas no rutinarias. Periódicamente se organizan reuniones de usuarios sobre instrumentación, organización y estrategia.

La difracción de rayos-X permite: -Identificar cualitativa y cuantitativamente sustancias cristalinas y caracterizar su microestructura y textura. -Abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. -Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,...). -Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS). -Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X. -Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparente a los rayos-X, mediante el empleo de capilares, etc

La Unidad de Ensayos gestiona una serie de técnicas instrumentales y de caracterización fisico-quimicas para el ensayo y análisis de materiales de construcción. Tanto de los constituyentes como de los productos. Principalmente se analizan materiales en base cemento, como morteros y hormigones, y los constituyentes de estos.Cada una de las técnicas son de carácter general y se aplican a diferentes lineas de investigación. Es necesaria la utilización de diferentes técnicas para el análisis de los materiales, ya que su estudio incluye su fabricación, caracterización, durabilidad y vida en servicio; así como el análisis de su potencial deterioro debido a su interacción con el medioambiente así como con otros factores

El laboratorio de difracción de Rayos X del IACT realiza análisis mineralógico de muestras sólidas en polvo de naturaleza inorgánica o mineral, para la identificación de fases (análisis cualitativo) o estimación de composición (estimación cuantitativa). En el caso de minerales de la arcilla se realizan análsis de muestras en agregado orienteado con los diferentes tratamiento químicos y térmicos habituales. El servicio está equipado con un difractómetro de polvo PANALYTICAL modelo X'PERT PRO, con tubo de Cu, detector X'Celerator 1D en estado sólido, plataformas estática y giratoria (spinner) y cargador automático para 45 muestras. Permitiet anto el análisis rápido de muestras como la medida de materilaes de los que se dispone de muy poca cantidad (mg). Las muestras más comunes son minerales, cerámicas, cementos, suelos, materiales inorgánicos , pigmentos, etc. Puede analizarse cualquier material cristalino, orgánico o inorgánico.

La Factoría de Cristalización es una plataforma integrada que provee servicios científico-técnicos y tecnológicos de calidad en Cristalización y Cristalografía. La Factoría ofrece apoyo a empresas y grupos de investigación en biomedicina, farmacología, biotecnología, nanotecnología, ciencias naturales, ciencia de los materiales, ofreciendo servicios en tres áreas principales: - Cristalización de moléculas biológicas (incluyendo la expresión y purificación de proteínas). - Cristalización de compuestos moleculares obtenido de cualquier tipo de material orgánico o inorgánico y la busqueda de polimorfos y cocristales. - Resolución de estructuras y caracterización mediante difracción de Rayos X (en materiales monocristalinos y policristalinos)

La Unidad de Apoyo a la Investigación nació en el año 1990 con la finalidad de centralizar las técnicas instrumentales de caracterización de materiales del ICP en una Unidad, optimizando recursos técnicos y humanos. Durante estos años la UA ha ido mejorando de forma progresiva dichos recursos, adquiriendo una sólida experiencia en el área de la caracterización de materiales. El objetivo de la Unidad de Apoyo a la Investigación II del ICP es servir de apoyo analítico a la actividad investigadora que se desarrolla en el centro y para ello cuenta con técnicas de caracterización de materiales: difracción de RX (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), espectroscopía UV-Vis-NIR, porosimetría de mercurio (certificada con la norma UNE-EN ISO 9001), picnometría de helio, y SEM que dan servicio a las diversas líneas de investigación del ICP. La Unidad de Apoyo a la Investigación II también presta sus servicios a investigadores externos al ICP procedentes de empresas privadas y OPIs

El laboratorio de Rayos X está dotado de los siguientes equipos: - Espectrómetro de fluorescencia de rayos X con un sistema analizador por dispersión de longitud de onda de rayos X (WDX) Bruker S8 tiger - Equipo de microfluorescencia de Rayos X Fischerscope XUV con detector de dispersión de energías de rayos X (EDX). - Difractómetro de rayos X Siemens D5000, equipado con un anillo central de Euler abierto - Difractómetro de rayos X de alta precisión Bruker AXS D8 advance, con anillo central de Euler abierto, equipado con un sistema de detector lineal y un puntero láser controlado por vídeo cámara para asegurar la correcta colocación de la muestra y alineado del haz. En el laboratorio se realizan, entre otros, los siguientes ensayos a) Análisis por fluorescencia y microfluorescencia de rayos X (FRD y µFRD) b) Caracterización estructural por difracción de rayos X (XRD). Para una descripción más detallada de los ensayos, vease el apartado "Prestaciones" en el Menu principal.

Usando técnicas de extracción adecuadas, en el Servicio se realiza la cuantificación de elementos biodisponibles, asimilables y contaminantes inorgánicos en suelos, plantas y otros materiales. Igualmente se cuantifican elementos metálicos y aniones en muestras líquidas de extractos y aguas de origen natural y residual. También es posible realizar determinaciones de materia orgánica, nitrógeno orgánico en suelos y plantas, pH, conductividad eléctrica y granulometría en suelos.

El Servicio de Análisis por Técnicas No destructivas del MNCN-CSIC de Madrid presta su asistencia a aquellos departamentos y/o grupos de Investigación del MNCN así como a otros organismos o entidades públicas o privadas, que así lo soliciten. El Servicio cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido Ambiental (QUANTA 200, con opción de Alto y Bajo Vacío y modo Ambiental) con EDS y WDS y Peltier de enfriamiento y calentamiento; un Microscopio Electrónico de Barrido de Bajo y Alto Vacío (Inspect) con EDS y Catodoluminiscencia espectral y de imagen en UV-IR; Microscopio Confocal con espectroscopia RAMAN con pletina de enfriamiento, un Microscopio Confocal Espectral de fluorescencia, Tomografía Computerizada de Rayos X (CT-scan), un Microscopio 3D de alta resolución y equipos de apoyo como el de de análisis térmico ATD/ TGA (Perkin Elmer) y un analizador de la distribución del tamaño de partícula por difracción láser (Beckman- Coulter), Secado por punto Crítico y metelizadores de Au

El laboratorio de difracción de rayos X del ICV está dotado con los siguientes difractómetros para el análisis de muestras policristalinas: - Difractómetro de polvo Bruker D8 Advance. Difractómetro con radiación de CuKα y detector de ángulo rasante para análisis superficial. Utilizable para muestras convencionales. - Difractómetro de polvo Bruker D8 Advance con radiación de Cu Kα con detector rápido (lynxeye). Difractómetro con radiación de CuKa dotado de un dispositivo Linx Eye, (Ojo de Lince) para captación de radiación difractada simultánea sobre un intervalo de 2θ entre 2-110º, y de un cargador de muestras de hasta nueve portas, para la realización de análisis de difracción en tiempos más cortos. Software para control independiente de cada difractómetro, identificación de fases, tamaño de partícula, base de datos de estructuras cristalinas, análisis cuantitativo de fases y otras opciones.

El servicio de espectroscopía ofrece prestaciones para espectroscopía fotoelectrónica de Rayos X, espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier, espectroscopía visible ultravioleta, espectroscopía Raman, difracción de Rayos X y análisis petrográfico

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

El servicio consta del siguiente equipamiento: Un equipo de cromatografía HPLC dirigido a la determinación de aniones en muestras líquidas. Un equipo de electrodos selectivos diferentes para la determinación del Cl total, F total y amonio en muestras líquidas o lixiviaciones de muestars sólidas. Un equipo OCEC para la determinación de C total, CO y CE. Un equipo LECO AMA-254 para la determinación de Hg. 2 equipos de Difracción de Rayos X para la determinación cristalina de muestras sólidas. Un espectrómetro óptico de emisión ICP-AES para la determinación multielemental de elementos mayoritarios. Un espectrómetro de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente, ICP-MS para la determinación multielemental de elementos traza.

El laboratorio de Geoquímica dispone de: -Técnicas no instrumentales: gravimetrías y volumetrías. -Técnicas instrumentales: pH, conductividad eléctrica, analizador elemental (C,N,S), espectrofotometría de absorción molecular UV-VIS, espectroscopia de absorción/emisión atómica (AAS), espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS), espectroscopía XRF, y XRD, y espectrometría de masas de termoionización (TIMS).Su actividad principal se centra en el análisis de muestras relacionadas con la Ciencias de la Tierra (aguas, drenajes ácidos de mina, lixiviados suelos, sedimentos, concentrados minerales, residuos, etc.) y la obtención e interpretación de los resultados analíticos. Las determinaciones realizadas se aplican a los estudios de caracterización geoquímica (elementos mayoritarios y trazas), estudios de contaminación, caracterización mineralógica y datación de materiales geológicos.