Análisis de compuestos: HPLC-MS

El Servicio de Química de Proteínas presta apoyo científico y técnico especializado en el estudio de las proteínas a todos los laboratorios de investigación que lo requieran, tanto de carácter público como privado. Entre sus prestaciones se incluyen la separación, cuantificación, identificación y caracterización de proteínas mediante la aplicación combinada de técnicas cromatograficas, análisis de aminoácidos, secuenciación amino terminal, LC-MS y calorimetría de titulación isotérmica. Además, el Servicio ofrece la síntesis y purificación de péptidos. Equipos del Servicio: -Secuenciador de proteínas (Applied Biosystems, Procise 494). -Sintetizador de péptidos (AAPPtec, Focus XC). -Calorímetro de titulación isotérmica MicroCal PEAQ-ITC (Malvern Panalytical). -Analizador de aminoácidos (Biochrom 30). -HPLC: ÄKTA basic (Amersham Pharmacia Biotech) y Agillent serie 1200 preparativo. -LC-MS. Cuadrupolo con fuente ESI (Agilent, MSD XT) acoplado a HPLC Prime 1260 Infinity II (Agilent)

El Servicio de cromatografía líquida (HPLC) y de gases (GC) del IBVF, es un servicio analítico desarrollado para la identificación de diversos tipos de metabolitos y su cuantificación. El Servicio cuenta con dos equipos de HPLC y dos equipos de GC. Actualmente el Servicio de Cromatografía desarrolla las siguientes aplicaciones: GC Esteres metílicos de Ácidos Grasos (FAMES) Etileno (Actividad Nitrogenasa) HPLC Aminoácidos (mediante derivatización con PICT realizada por el técnico) Ácidos orgánicos Etanol Carotenoides Nitratos Tioles Azúcares (monosacáridos, disacáridos) ADP-Glucosa Cianuros

Para una información completa consultar: http://www.ictan.csic.es/servicios/servicios-analiticos/ En la pagina web se describen tecnicas, equipos, tarifas y modo de acceso al Servicio. La Unidad se desglosa en 9 diferentes laboratorios tematicos: - Laboratorio de Espectrometría de masas - Laboratorio de Cromatografía General - Laboratorio de Análisis Elemental (metales y no metales) - Laboratorio de Caracterización y propiedades físicas (Textura; Ppdes térmicas) - Laboratorio de Instrumentación preparativa - Laboratorio de Espectroscopía - Laboratorio de Microbiología - Laboratorio de cultivos celulares - Calibración y Verificación de instrumentación analítica

El servicio de Síntesis de Moléculas de Alto Valor Añadido (SIMCHEM), es una instalación IQAC-CSIC creada en 2009 para dar soporte químico, sintético y analítico (I + D + i) a las actividades de la industria, la universidad y las organizaciones públicas. SIMChem ofrece personal cualificado, instrumental y laboratorios. LÍNEAS DE ESPECIALIZACIÓN: • Medicinal Chemistry (síntesis en paralelo) • Síntesis de varias etapas, química heterocíclica, síntesis de lípidos, síntesis de oligosacáridos y reacciones de condensación. • Desarrollo y optimización de reacciones y procesos • El apoyo analítico para la síntesis orgánica • Desarrollo de métodos de análisis y validación

El Laboratorio de Espectrometría de Masas del Instituto de Química-Física "Blas Cabrera" viene dando servicio desde el año 2002. El equipamiento disponible en la actualidad permite llevar a cabo el análisis por Espectrometría de Masas de una gran variedad de sustancias.

El servicio ofrece el análisis y purificación de muestras orgánicas mediante HPLC-MS, determinación de la solubilidad cinética y termodinámica por espectrofotometría UV-Visible, y determinación de pKa, logP y solubilidad cinética e intrínseca por potenciometría y espectrofotometría UV. Se dispone del siguiente equipamiento: HPLC-MS analítico Waters: Cromatógrafo Alliance e2695, Detector de fotodiodos integrados 2998, y ESI con detector de masas cuadrupolar Acquity QDa. UHPLC-MS analítico Waters: Gestor de muestras FNT-R, Detector de fotodiodos integrados 2998, Detector de Light Scattering y ESI con detector de masas cuadrupolar SQ Detector 2. HPLC-MS semipreparativo Waters: Gestor de muestras con colector de fracciones, Detector de fotodiodos integrados 2998 y ESI con detector de masas cuadrupolar 3100. Multiskan Spectrum Thermo, con lector de cubetas y lector de placas de 6-384 pocillos. Potenciómetro con titración Sirius T3 (Pion), combinado con sonda de espectrofotometría UV.

La Espectrometría de Masas permite obtener información de la masa molecular del compuesto analizado e información estructural del mismo. Para ello, es necesario ionizar las moléculas y separarlas en función de su relación masa/carga (m/z) obteniendo un Espectro de Masas. El Instituto de Investigaciones Químicas cuenta con un espectrómetro de masas Esquire 6000 (Bruker), con las siguientes características: - Fuentes de ionización blandas por electrospray (ESI) o ionización química a presión atmosférica (APCI). - Analizador de Trampa de Iones. - Rango de masas desde 65 hasta 6000 Da. - Ensayos: registros de iones en modo positivo y negativo y estudios de fragmentación (MS/MSn). Además, cuenta con un espectrómetro de masas Amazon SL con UHPLC (Bruker), con las siguientes características: - Inyección directa o mediante sistema UHPLC. - Fuentes de ionización por electrospray (ESI). - Analizador de Trampa de Iones. - Rango de masas desde 50 hasta 4000 Da en modo positivo y negativo

El Servicio de Cromatografía y Espectroscopia es una unidad multidisciplinar que dispone de un completo equipamiento cromatográfico, tanto para muestras volátiles (cromatografía de gases CG) como para muestras no volátiles (cromatografía de líquidos HPLC) así como de espectroscopia UV/Vis/NIR, FTIR, Raman, CD y VCD. El equipamiento disponible permite realizar determinación cualitativa y cuantitativa, así como estudios de quiralidad, de gran variedad de compuestos así como la caracterización de una gran diversidad de sustancias y materiales. El Servicio está dirigido tanto hacia sectores de investigación básica (academica o centros de investigación) como hacia la industria farmaceutica e industria química general (polímeros, pinturas, cerámicas, cosmética, aromas, petroquímica, etc.) e incluso sectores de la industria alimentaria, química forense o arqueología.

Se ofrecen análisis de metabolitos y material genético en muestras vegetales. Se dispone de instrumentación, programas informáticos, bases de datos, protocolos, información, experiencia y conocimientos técnicos. La plataforma metabolómica, consistente en un UHPLC-MS Q-TOF y paquetes bioinformáticos, fue instalada en junio del 2021. La sección de genómica esta especializada en la aplicación y desarrollo de herramientas moleculares útiles para la mejora genética de cebada, especies frutales y vid. Las prestaciones disponibles son: - Análisis metabolómico mediante LC-Q/TOF MS - Análisis bioinformático de los resultados de metabolómica - Análisis HPLC-MS - Análisis de compuestos por UHPLC-MS-MS-Q-TOF - Estudios de DNA y RNA - Estudios de expresión génica: microchips de DNA y RT-PCR, ddPCR - Genotipificación, SNP, CNV - Asesoramiento de biología molecular en proyectos de mejora vegetal - Identificación molecular de especies - Identificación molecular de poblaciones

Servicio de Espectrometría de Masas del Instituto de la Grasa comprende equipos de cromatografía de gases y líquidos acoplados a diferentes analizadores de masas e interfases, incluyendo espectrometría de masas de alta resolución, para análisis cualitativo y cuantitativo. Las determinaciones que se realizan son: - Análisis de compuestos puros o mezclas solubles en solventes orgánicos por GC-MS o GC-HRMS en modo EI, full scan y/o MS-MS. - Determinación de 24 o 57 Componentes Alergénicos en productos de cuidado personal. - Análisis de compuestos puros no volátiles, solubles en agua o mezclas con solventes orgánicos mediante inyección directa o acoplada a HPLC con ionización electrospray (ESI) y/o APcI (pos, neg). - Masa exacta y composición elemental (HPLC-MS y GC-MS).

Tanto la cromatografía de gases (GC) como la cromatografía de líquidos (HPLC) son técnicas analíticas adecuadas para la separación, identificación y cuantificación de carbohidratos de bajo peso molecular. Su acoplamiento a la espectrometría de masas (MS) permite obtener una mayor información estructural de los compuestos objeto de estudio. El servicio dispone de la siguiente instrumentación analítica: - Sistema GC-FID: Cromatógrafo de gases 7980A (Agilent) con detector de ionización de llama. - Sistema GC-MS: Cromatógrafo de gases (Agilent 6890A) acoplado a un espectrómetro de masas con analizador de cuadrupolo (Agilent 5973). - Sistema HPLC-MS: Cromatógrafo de líquidos (1260 INFINITY II, Agilent Technologies) acoplado a un espectrómetro de masas con ionización por electroespray (ESI) y analizador de cuadrupolo (G6125B, Agilent Technologies).

El servicio de Purificación, análisis y caracterización (PAC) de compuestos químicos, es una instalación IQAC-CSIC creada en 2022 para dar soporte analítico a las actividades tanto internas en el propio centro como externas, ya sea, otros centros CSIC, empresas privadas, universidades y otras organizaciones públicas. PAC ofrece equipos para que los usuarios puedan trabajar en autoservicio.

El Servicio de Escalado de Síntesis se encarga de preparar a gran escala compuestos químicos necesarios para diversos grupos de investigación. En la actualidad, el servicio cuenta con un conjunto de equipos, entre ellos, reactores encamisados de la marca Chemglass con capacidades que varían desde 100 mL hasta 5 L. También disponemos de un robot pipeteador Opentrons OT-2, un sistema de hidrogenación en continuo H-Cube, así como dos sistemas de agua Millipore Elix70 y dos sistemas de agua ultrapura Milli-Q.

Análisis de metabolitos secundarios botánicos/fúngicos, volátiles y no volátiles