Análisis térmico diferencial y termogravimétrico (ATD, TG)

El Servicio de Análisis Térmico del ICMAB consta de tre equipos: un TGA-DTA/DSC (Análisis Térmico gravimétrico-Análisis térmico diferencial simultáneo), un TGA y un DSC (calorímetro diferencial de barrido). El equipo TGA-DTA/DSC es el modelo Netzsch -STA 449 F1 Jupiter, que permite medir simultáneamente las variaciones de peso de una muestra en función de la temperatura y del tiempo, y las diferencias de temperatura entre la muestra y una referencia. El equipo TGA es el modelo TGA7 de Perkin Elmer, que permite medir la variación de peso de la muestra en función de la temperatura y del tiempo. El calorímetro diferencial de barrido es el modelo de compensación de potencia Perkin Elmer DSC8500 LAB SYS (N5340501) equipado con un controlador de N2 líquido CRYOFILL (N534004). El equipo mide la energía absorbida o generada cuando una muestra es calentada, enfriada o mantenida a temperatura constante.

Este servicio ofrece tres grandes bloques de análisis: I) ANÁLISIS TEXTURAL (superficie BET y distribución de tamaño de poro), II) ANÁLISIS DE QUIMISORCION Y TEMPERATURA PROGRAMADA (TPR, TPO, TPD Y Quimisorción por pulsos) Ii) ANÁLISIS TÉRMICO (termogravimetría y calorimetría), Iv) ANÁLISIS DE TAMAÑO DE PARTICULA (distribución de tamaños de partícula de sistemas coloidales en suspensión), V) ANÁLISIS DE MOVILIDAD ELECTROFORÉTICA (evaluación del potencial Z de sistemas coloidales en suspensión)

El Servicio de Caracterización y Asistencia Científico-Técnica fue reestructurado en 2009. Supone una herramienta fundamental para el apoyo de la investigación de los diferentes grupos y departamentos del Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros, centralizando el equipamiento más sofisticado a cuyo cargo se encuentran técnicos especializados. El propósito es el análisis y caracterización de materiales poliméricos para obtener información completa sobre su composición, morfología, estructura, propiedades, etc. Asimismo, el de proporcionar asistencia y apoyo cientifico-técnico a empresas y otros centro de investigación. El servicio está organizado en varias unidades (ver condiciones del servicio)

La Unidad de Ensayos gestiona una serie de técnicas instrumentales y de caracterización fisico-quimicas para el ensayo y análisis de materiales de construcción. Tanto de los constituyentes como de los productos. Principalmente se analizan materiales en base cemento, como morteros y hormigones, y los constituyentes de estos.Cada una de las técnicas son de carácter general y se aplican a diferentes lineas de investigación. Es necesaria la utilización de diferentes técnicas para el análisis de los materiales, ya que su estudio incluye su fabricación, caracterización, durabilidad y vida en servicio; así como el análisis de su potencial deterioro debido a su interacción con el medioambiente así como con otros factores

El laboratorio de Análisis Térmico y Calorimetría (ATC) ofrece servicios a través de los siguientes equipos: a) Calorimetría Diferencial de Barrido, DSC b) Análisis Termogravimétrico, TGA c) Análisis Termomecánico, TMA d) Sorción dinámica de vapor, DVS El ATC ofrece sus servicios a los grupos del IQAC, a otros institutos del CSIC y a grupos de investigación de universidades, además de departamentos de R+D de industrias químico-farmacéuticas, del plástico, cosmética y alimenticias. El servicio se utiliza principalmente para el control de calidad, optimización de procesos de liofilización, temperatura de almacenamiento, isotermas de secado, compatibilidades principio activo-excipiente, polimorfismo, obtención de isotermas de sorción-desorción, determinación de la transición vítrea (Tg), análisis composicional de fibras, estudios de dilatometría, termoporosidad, coeficientes de expansión térmica y estudios de vida media útil de materiales.

El Laboratorio de Análisis Térmico del Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid (ICMM ) dispone de varias técnicas muy útiles para la caracterización de muchos materiales diferentes: inorgánicos , orgánicos , polímeros , vidrios, productos farmacéuticos , etc. Los equipos del laboratorio permite realizar análisis simultáneos TG / DTA , con posibilidad de acoplarlo a un espectrómetro de masas ( MS ) para el análisis de gases desprendidos, desde la temperatura ambiente hasta 1100ºC . El servicio también dispone de un calorímetro diferencial de barrido ( DSC ) analiza entre -150ºC a 500ºC , principalmente en muestras sólidas en atmósferas no reactivas .

El laboratorio de "Caracterización Térmica" tiene los siguientes equipos para la caracterización de materiales, particularmente polímeros y materia blanda: • Q2000 TMDSC - TA Instruments (100-700K) y Flash DSC1 - Mettler Toledo (180-700K) para el análisis de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC, por sus siglas en inglés) • Q500 - TA Instruments (290-1300K) para el análisis termogravimétrico (TGA, por sus siglas en inglés) • Zero Friction L75V - Linseis (100-800K) dual push rod version, para medidas de dilatometría (DIL) • PVT100 - Thermo Haake (200-550K, 200-2500 Bar), sistema de medida de Presión-Volumen-Temperatura (PVT)

Usando técnicas de extracción adecuadas, en el Servicio se realiza la cuantificación de elementos biodisponibles, asimilables y contaminantes inorgánicos en suelos, plantas y otros materiales. Igualmente se cuantifican elementos metálicos y aniones en muestras líquidas de extractos y aguas de origen natural y residual. También es posible realizar determinaciones de materia orgánica, nitrógeno orgánico en suelos y plantas, pH, conductividad eléctrica y granulometría en suelos.

El Servicio de Análisis por Técnicas No destructivas del MNCN-CSIC de Madrid presta su asistencia a aquellos departamentos y/o grupos de Investigación del MNCN así como a otros organismos o entidades públicas o privadas, que así lo soliciten. El Servicio cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido Ambiental (QUANTA 200, con opción de Alto y Bajo Vacío y modo Ambiental) con EDS y WDS y Peltier de enfriamiento y calentamiento; un Microscopio Electrónico de Barrido de Bajo y Alto Vacío (Inspect) con EDS y Catodoluminiscencia espectral y de imagen en UV-IR; Microscopio Confocal con espectroscopia RAMAN con pletina de enfriamiento, un Microscopio Confocal Espectral de fluorescencia, Tomografía Computerizada de Rayos X (CT-scan), un Microscopio 3D de alta resolución y equipos de apoyo como el de de análisis térmico ATD/ TGA (Perkin Elmer) y un analizador de la distribución del tamaño de partícula por difracción láser (Beckman- Coulter), Secado por punto Crítico y metelizadores de Au

El servicio de Análisis Térmico-SEM es una unidad que combina técnicas avanzadas para la caracterización térmica, microestructural y composicional de materiales. Esta unidad está equipada con una amplia gama de instrumentos que trabajan de manera complementaria para proporcionar datos precisos y detallados. Cuenta con equipos como: • Análisis térmico diferencial y termogravimétrico (TG-DSC): para estudiar cambios de masa y transiciones térmicas. • Termogravimetría acoplada a un espectrómetro de masas (TGA-DSC-MS): combina el análisis termogravimétrico con espectrometría de masas, permitiendo la identificación de gases liberados durante los procesos térmicos. • Horno de alta temperatura: permite el tratamiento térmico de muestras a altas temperaturas (1500-2800 °C) en atmósferas controladas (argón, nitrógeno o vacío). • Cajas secas: permiten manipulación y conservación de muestras y materiales en atmósferas inertes y secas. • Difusividad térmica: mide condu

Determinación de las propiedades físicas y química de los materiales elastoméricos. Preparación de mezclas de caucho, medidas de propiedades en mezclas crudas y vulcanizadas y análisis químico y determinación de ingredientes de mezcla de caucho.

Determinación de las propiedades físicas y química de poliolefinas. Caracterización mediante DSC, RX, ATR-IR, ensayos de esfuerzo-deformación. Análisis de aditivos orgánicos en materiales polímeros.

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

El servicio da apoyo a la investigación en el ámbito de los materiales de construcción. Engloba desde técnicas y ensayos para: - Caracterización físico-química de materiales de construcción (FTIR, ATR, FTIR-EGA, Calorimetría de conducción isoterma, etc). - Determinación de propiedades reologicas de pastas y morteros - Determinación de propiedades físico-mecánicas de pastas, morteros y hormigones. - Determinación de adsorción de aditivos en suspensiones de cementos. - Estudio de la durabilidad de morteros y hormigones El servicio cuenta con dos laboratorios; uno químico instrumental y otro físico-mecánico. Se dispone de las técnicas e instrumentación para ensayos de durabilidad

El equipo está diseñado para la determinación del cambio en la masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo, en un intervalo de temperatura ambiente hasta 1500 °C, pudiendo llevar a cabo estudios simultáneos de DTA y DSC. También se realizan medidas de difusividad térmica para el cálculo de la conductividad térmica.

El equipo que presta el servicio realiza de manera simultánea la termogravimetría tradicional (TG) y la calorimetría diferencial de barrido (DSC), lo que permite: • Análisis directo de sólidos sin necesidad de pretratamiento o extracción previa. • Caracterización de materiales orgánicos, minerales y mezclas en matrices complejas (como suelos y sedimentos). • Detección del grado de estabilidad térmico (grado de curación, maduración,..) • Cuantificación de la fracción lábil y recalcitrante de la materia orgánica. (secuestro de carbono en suelos y sedimentos). • Detección de aditivos. • Análisis de materiales recalcitrantes: cutinas, suberinas, querógenos, etc. • Análisis de materiales muy diversos que incluye biomasa, alimentos, polímeros naturales y sintéticos, carbones, etc. Es una herramienta eficaz, económica, robusta y fiable. Los análisis ofertados son de gran utilidad para la caracterización tanto de muestras minerales como orgánicas.

El Servicio de Procesado y Fabricación Aditiva ha sido constituido en 2023 como herramienta de apoyo a la investigación de los diferentes grupos del Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros, y de otros grupos del CSIC, especialmente a los pertenecientes a la Plataforma (PTI+) SusPlast. Se divide en varios laboratorios: Laboratorio de Síntesis, Laboratorio de Caracterización, Laboratorio de Procesado y Laboratorio de Prototipado. Cuenta con 2 doctores responsables del servicio y personal técnico especializado. Se pueden sintetizar nuevos monómeros o polímeros a pequeña escala, preparar nuevos materiales por mezclado en mezclador interno o en extrusora a escala micro o de planta piloto, procesar nuevos materiales por compresión, inyección o extrusión, y hacer una caracterización básica de sus propiedades térmicas y mecánicas. Se ofrece asistencia y apoyo científico-técnica tanto a empresas como otros centros de investigación y Universidades

La Unidad MATPRO (Procesado y Caracterización de Materiales y Envases) ofrece servicios de procesado, análisis de composición y caracterización de propiedades físico-químicas de materiales, principalmente aquellos procedentes de biomasa y/o destinados a su uso en aplicaciones de envase alimentario (polímeros y biopolímeros). Los servicios ofrecidos se enmarcan dentro de las siguientes líneas: 1. ANÁLISIS DE COMPOSICIÓN: Espectroscopía infrarroja (FT-IR), humedad y/o volátiles, cenizas, carbohidratos (azúcares), lípidos y lignina (soluble e insoluble). 2. PROCESADO DE BIOMASA: Análisis granulométrico por tamizado. 3. PROCESADO Y TRANSFORMACIÓN DE MATERIALES PLÁSTICOS: Procesado y obtención de materiales compuestos termoplásticos y preparación de láminas y probetas. 4. CARACTERIZACIÓN DE PROPIEDADES DE MATERIALES: Propiedades superficiales, de transporte (permeabilidad al agua y al oxígeno), térmicas (TGA), mecánicas (tracción, compresión) y viscoelásticas (DMA).

La misión del Servicio es prestar soporte y asesoramiento a los organismos públicos y privados que así lo soliciten. El servicio consta de tres divisiones: Caracterización de Superficies y recubrimientos: cuenta con un perfilómetro 3D óptico, un nano-indentador y un microscopio de sonda local, que, permiten realizar topografías de superficies, desde los milímetros a los nanómetros, así como estudios de propiedades elásticas y otras propiedades físicas en el rango de la nanoescala. Análisis Elemental: permite la determinación de la composición porcentual de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre, de forma simultánea, de una muestra o compuesto en estado sólido o líquido. Análisis Térmico: estudia los cambios producidos en alguna propiedad del material en función de la temperatura. Cuenta con equipos de calorimetría diferencial de barrido (determinación de absorciones y emisiones de calor vs temperatura), y termogravimetría (determinación la variación de masa vs temperatura

El análisis térmico se basa en la medida de las propiedades químicas o físicas de un material en función de la temperatura. La Termogravimetría (TG) está basada en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una atmósfera controlada. Esta variación puede ser tanto de pérdida como de ganancia de masa. El registro de estos cambios nos dará información sobre si la muestra se descompone o reacciona con otros componentes En un Análisis Térmico Diferencial (ATD) se somete a una variación de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista térmico, físico y químico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en función del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmósfera controlada.