Análisis TOC

Análisis del carbono total, inorgánico total y carbono orgánico total en muestras líquidas y sólidas. Análisis del nitrógeno total en muestras líquidas.

Carbono Orgánico Total (TOC), Nitrógeno Total (NT), Carbono Orgánico Disuelto (DOC) y el Nitrógeno Disuelto Total (NDT). Es una técnica que proporciona los contenidos totales de carbono orgánico y de nitrógeno en aguas. El equipo Shimadzu TOC-V CSH se basa en el principio de oxidación y detección por infrarrojo no dispersivo para realizar la medida del TOC. En el caso del TOC, previamente se debe oxidar la muestra para convertir todas las formas de carbono a CO2. Esa oxidación se consigue inyectando el volumen de muestra a medir sobre un catalizador que está a una temperatura de 680 oC. Una vez oxidada la muestra, esta debe tratarse y eliminar todo el vapor de agua generado. Este secado se realiza mediante un ¿Peltier¿ (dispositivo que enfría el gas a 1,5 ºC) y condensa todo el vapor de agua generado. Una vez acondicionado el gas, se realiza la detección por infrarrojo no dispersivo con detector de doble celda. La inyección de muestra es automática, para garantizar la correcta inyección de la muestra.
El módulo de detección de nitrógeno TNM-1 permite al equipo dar simultáneamente la concentración de TOC y TN. El TNM-1 funciona por el principio de detección por quimioluminiscencia. El tratamiento de la muestra, su inyección, su combustión, etc. se realizan en el analizador TOC-V CSH. Durante la combustión de la muestra, todo el nitrógeno orgánico e inorgánico se convierte a monóxido y dióxido de nitrógeno (NO y NO2) en una proporción estable. El principio de quimioluminiscencia se basa en la reacción del NO con Ozono (O3). En la reacción, el NO se oxida a NO2, con un nivel de energía superior, y la molécula de NO2 libera la energía en forma de luz.
El detector mide la intensidad de luz generada en la reacción y nos da la concentración de NO. Como la relación entre NO y NO2 es constante en la combustión de la muestra, la medida del NO permite calcular la concentración de Nitrógeno Total en la muestra.
Para determinar el Carbono Orgánico Disuelto (DOC) y el Nitrógeno Disuelto Total (NDT) con este equipo se requiere que la muestra acuosa sea previamente filtrada con un filtro de fibra de vidrio de 0,45 µm de poro.
La cantidad mínima recomendada de muestra es de 40 ml para cada variable. Si se solicita un análisis de TOC, DOC, NT y NDT, se recomienda facilitar al Laboratorio de Análisis 200 ml de muestra, al menos. La muestra debe mantenerse refrigerada y entregarse en un frasco o ampolla de vidrio sellado (consultad con el Laboratorio para más detalles).
Para muestras con contenidos de Carbono inferiores a 1 µg/ml y/o muestras de aguas con alta salinidad, el equipo requiere de, en el primer caso, un catalizador especial y, en el segundo, de un tratamiento especial del equipo posterior a las determinaciones, lo cual incrementará los gastos. Por este motivo, solo se analizarán muestras de estas características si su número es lo suficiente alto como para compensar dichos gastos.

Análisis de carbono orgánico total (TOC: todos los átomos de carbono unidos mediante enlaces covalentes en moléculas orgánicas), carbono orgánico disuelto (DOC), carbono orgánico particulado (POC) y carbono inorgánico disuelto (DIC) en muestras acuosas utilizando un Autonalizador de Carbono Orgánico Total (Shidmadzu TOC 5050). El carbono orgánico de las aguas tanto limpias como residuales corresponde a diversidad de compuestos orgánicos en varios estados de oxidación y el valor de TOC es independiente del estado de oxidación de la materia orgánica. Existen distintos métodos para la oxidación el carbono orgánico así como para la determinación del dióxido de carbono obtenido. En el caso del autoanalizador empleado el análisis consiste en la oxidación del carbono orgánico de la muestra a temperatura elevada con oxígeno en presencia de un catalizador de platino y en la posterior detección por IR del dióxido de carbono generado. Puesto que lo que se está determinando es el carbono total, se mide el carbono inorgánico por separado y se obtiene el TOC por diferencia. La cuantificación se realiza mediante curvas de calibrado: se prepara una serie de soluciones, que abarquen el intervalo esperado en las muestras, tanto del patrón de carbono orgánico (hidrogenoftalato de potasio) como del inorgánico (carbonato e hidrogenocarbonato de sodio).

El carbono orgánico total (TOC) se determina mediante medición indirecta en un analizador de carbono orgánico total automático (Simadzu TOC-VCSH), obtenido por la diferencia entre el carbono total (TC) y el carbono inorgánico total (TIC) (UNE-EN 13137:2002).