Análisis de compuestos: HPLC/ESI-HRMS con analizador de resonancia ciclotrónica (Orbitrap)

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Servicio de análisis principalmente de compuestos orgánicos a nivel traza y sub-traza en matrices medioambientales y alimentos por cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas de alta resolución con fuente de ionización electrospray (LC/ESI-HRMS) y en modo de adquisición AIF por fragmentación sin pre-selección del precursor. La prestación del instrumento que lo diferencia frente a otros equipos de LC-MS es la posibilidad de la medida de masa exacta (AMM) de compuestos orgánicos aislados de procesos de purificación o en muestras medioambientales y alimentos y de sus productos de fragmentación. Sistema LC/ESI-HRMS: Espectrómetro de masas de alta resolución Orbitrap equipado con dos fuentes de electrospray acoplado a un cromatógrafo de líquidos y a un inyector automático. Espectrómetro de masas: Orbitrap-Exactive HCD (Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany). Dispone de una celda de colisión de alta energía HCD para la fragmentación sin pre-selección del precursor. Fuentes: ESI y H-ESI II calentado. Cromatógrafo de líquidos: Surveyor MS Plus pump, Thermo Fisher Scientific, San Jose, California. Presión máxima: 400 bares (5800 psi). Inyector automático refrigerado: Accela Open AS autosampler, Thermo Fisher Scientific, San Jose, California. Software de procesado: Xcalibur 2.2 software (Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany). Resolución: 100.000 a m/z 200 y una velocidad de 1 barrido por segundo 10.000 a m/z 200 y una velocidad de 10 barridos por segundo Exactitud en la medida de masas: calibración externa < 3ppm calibración interna < 1 ppm Velocidad de barrido: desde 1 hasta 10 barridos por segundo. Intervalo de masas: m/z 50 a 4.000. Con esta técnica se pueden generar iones múltiplemente cargados (z >1) lo que permite abordar el estudio de moléculas con una masa molecular por encima del límite del analizador, siempre y cuando se produzca el proceso de multicarga. Modos de barrido: Full Scan y All Ion fragmentation (AIF). PRESTACIONES: Análisis de diferentes familias de contaminantes orgánicos por cromatografía de líquidos acoplada a la espectrometría de masas de alta resolución con fuente de ionización electrospray (LC/ESI-HRMS) y en modo de adquisición AIF por fragmentación sin pre-selección del precursor. Familias de compuestos orgánicos estudiados: - Fármacos - Compuestos citostáticos - Ácidos haloacéticos - Tensioactivos - Compuestos perfluorados - Toxinas marinas - Cianotoxinas - ¿ Multi-análisis no dirigido (non-target) de compuestos orgánicos mediante LC/EI-HRMS. Caracterización de compuestos mediante la medida de la masa exacta y ultra-HRMS. Estudios de fragmentación en modo de adquisición AIF por fragmentación sin pre-selección del precursor. Análisis de metabolitos por LC/ESI-HRMS y fragmentación sin pre-selección del precursor. Análisis de productos de degradación por LC/ESI-HRMS y fragmentación sin pre-selección del precursor. Determinación de los perfiles isotópicos por ESI-HRMS. EJEMPLOS DE ANÁLISIS: Algunos ejemplos de familias de compuestos orgánicos estudiados y de analíticas realizadas son: Fármacos, compuestos citostáticos, ácidos haloacéticos, tensioactivos, compuestos perfluorados, toxinas marinas, cianotoxinas, etc¿ Multi-análisis no dirigido (non-target) de compuestos orgánicos mediante LC/EI-HRMS. Caracterización de compuestos mediante la medida de la masa exacta y ultra-HRMS. Estudios de fragmentación en modo de adquisición AIF por fragmentación sin pre-selección del precursor. Análisis de metabolitos por LC/ESI-HRMS y fragmentación sin pre-selección del precursor. Análisis de productos de degradación por LC/ESI-HRMS y fragmentación sin pre-selección del precursor. Determinación de los perfiles isotópicos por ESI-HRMS.

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El coste de la prestación "Análisis proteómico y metabolómico" es específico para análisis proteómicos/metabolómicos con un gradiente cromatográfico medio (60 min), incluyendo el material fungible y reactivos necesarios para realizar la preparación y limpieza de las muestras (tripsina, disolventes, patrones, columnas...) y la búsqueda bioinformática en bases de datos. El coste de la prestación "hora de uso de espectrómetro" es específico para el uso por hora del espectrómetro de masas Orbitrap Eclipse para análisis proteómicos/metabolómicos. No incluye material fungible y reactivos necesarios para realizar la preparación y limpieza de las muestras (tripsina, disolventes, patrones, columnas...) y la búsqueda bioinformática en bases de datos.