Análisis de TOC y TN

Descripción de la prestación

Las determinaciones de carbono orgánico (OC), carbono inorgánico (IC) y nitrógeno total (TN) en muestras líquidas se realizan mediante un analizador ShimadzuTOC-VCSN acoplado a una unidad medidora de nitrógeno total TNM-1, Shimadzu. El carbono orgánico total (TC) se mide por oxidación catalítica a alta temperatura seguida por la detección infrarroja no dispersiva del CO2. Para determinar el carbono inorgánico (IC) se acidifica de manera automática las muestras con HCL 2M y se rocían con gas transportador (aire purificado) para sólo convertir el carbono inorgánico a CO2. El carbono orgánico (OC) se determina mediante la diferencia entre TC y IC. (UNE-EN1484:1998) El NT se descompone térmicamente en un tubo de combustión, y el nitrógeno resultante se detecta mediante quimioluminiscencia. Las determianciones de carbono orgánico (OC) carbono inorgánico (IC) y nitrógeno total (TN) en muestras sólidas se realizan mediante un analizador de carbono y nitrógeno PRIMACS CNC-100 de Skalar.

Descripción de la prestación

Determinación de Carbono Orgánico Total (TOC), o Disuelto (DOC), y Nitrógeno Total (TN) por oxidación catalítica a alta temperatura mediante autoanalizador de Shimadzu. Prestación: ANÁLISIS DE TOC Y DOC Método. Previa eliminación del carbono inorgánico por acidificación de la muestra, la determinación del Carbono Orgánico Total (TOC) en agua de mar, sigue el método catalítico por combustión oxidativa a alta temperatura (680ºC) descrito en protocolo de trabajo por Sharp et al. 1997 (Marine dissolved organic carbón. Marine Chemistry 56 : 265-277) y Álvarez-Salgado & Miller 1998 (Simultaneous determination of dissolved organic carbon and total dissolved nitrogen in seawater by high temperature catalytic oxidation: conditions for accurate shipboard measurements. Marine Chemistry 62: 325-333). Instrumento. Los análisis se realizan mediante el automatizador TOC-V CSH de Shimadzu, dotado de un detector final de infrarrojo no dispersivo (NDIR). La previa filtración de la muestra por filtros de fibra de vidrio precombustidos (450ºC, 24h) permite la estimación del carbono orgánico disuelto (DOC). Control de calidad: la sensibilidad del equipo es revisada con regularidad analizando Material de Referencia Certificado -CRM- para análisis de DOC, proporcionado por el laboratorio del Dr. Hansell y Dr. W. Chen (University de Miami, US). Concretamente, se procesan dos tipos de muestras de agua de mar: una de bajo contenido en carbono (1-2 µM C) y otra de agua profunda (700m de profundidad, Estrecho de Florida, 41-43 µM C). Límite de detección del método: 5 ppb C (0,005 ppmC = 0,416 µMC) Rango mínimo de detección: 8 µMC a 400 µMC Precisión: 1,5% Prestación: DETERMINACIÓN DE TN Método. La determinación del Nitrógeno Total (TN) en agua de mar, sigue el método catalítico por combustión oxidativa a alta temperatura (720ºC) y detección final por quimiolumiscencia (CLD), descrito en protocolo de trabajo por Álvarez-Salgado & Miller (1998, ver descripción método TOC). La muestra es inyectada dentro del tubo de combustión a 720ºC en presencia de un catalizador. La pirólisis oxidativa convierte todos los compuestos nitrogenados a óxido nítrico (NO) gas. El flujo de gas pasa a través de un sistema de refrigeración peltier para eliminar cualquier forma de condensación, llegando finalmente al detector dónde el NO reacciona con ozono (O3) formando dióxido de nitrógeno en estado excitado inestable (NO2*). El NO2* retoma rápidamente su estado elemental emitiendo un fotón en el rango de 590-2900 nm detectado por un fotomultiplicador y amplificador. La señal registrada es proporcional al contenido del nitrógeno total de la muestra. La reacción de excitación: NO + O3 ---> NO2* + O3 ---> NO2 + O2 + hv Instrumento. Los análisis se realizan mediante el automatizador TNM-1 de Shimadzu, dotado de un detector final de quimioluminiscencia (CLD). Control de calidad: la sensibilidad del equipo es revisada con regularidad analizando Material de Referencia Certificado -CRM- para análisis de TN, proporcionado por el laboratorio del Dr. Hansell y Dr. W. Chen (University de Miami, US). Concretamente, se procesan dos tipos de muestras de agua de mar: una de contenido en nitrógeno prácticamente nulo y otra de agua profunda (700m de profundidad, Estrecho de Florida, 33 µM N). Límite de detección del método: 5 ppb N (0,005 ppm N = 0,356 µM N) Rango mínimo de detección: 1 µM N a 50 µM N Precisión: 3%