Specific surface area (BET)

El Servicio de Análisis Térmico del ICMAB consta de tre equipos: un TGA-DTA/DSC (Análisis Térmico gravimétrico-Análisis térmico diferencial simultáneo), un TGA y un DSC (calorímetro diferencial de barrido). El equipo TGA-DTA/DSC es el modelo Netzsch -STA 449 F1 Jupiter, que permite medir simultáneamente las variaciones de peso de una muestra en función de la temperatura y del tiempo, y las diferencias de temperatura entre la muestra y una referencia. El equipo TGA es el modelo TGA7 de Perkin Elmer, que permite medir la variación de peso de la muestra en función de la temperatura y del tiempo. El calorímetro diferencial de barrido es el modelo de compensación de potencia Perkin Elmer DSC8500 LAB SYS (N5340501) equipado con un controlador de N2 líquido CRYOFILL (N534004). El equipo mide la energía absorbida o generada cuando una muestra es calentada, enfriada o mantenida a temperatura constante.

Este servicio ofrece tres grandes bloques de análisis: I) ANÁLISIS TEXTURAL (superficie BET y distribución de tamaño de poro), II) ANÁLISIS DE QUIMISORCION Y TEMPERATURA PROGRAMADA (TPR, TPO, TPD Y Quimisorción por pulsos) Ii) ANÁLISIS TÉRMICO (termogravimetría y calorimetría), Iv) ANÁLISIS DE TAMAÑO DE PARTICULA (distribución de tamaños de partícula de sistemas coloidales en suspensión), V) ANÁLISIS DE MOVILIDAD ELECTROFORÉTICA (evaluación del potencial Z de sistemas coloidales en suspensión)

Este servicio nace en el año 1990 con la idea de centralizar las técnicas instrumentales de caracterización repartidas por los laboratorios del Instituto de Catálisis y Petroleoquímica (ICP) en una Unidad de Apoyo a la Investigación (UA), optimizando recursos y fomentado la profesionalización del personal técnico. Desde entonces la UA en general y UA-I en particular, ha visto crecer su equipamiento instrumental ofreciendo en la actualidad un abanico de técnicas de caracterización textural de materiales sólidos como son las técnicas de fisisorción de N2 o Ar certificada en ISO 9001, además de TPD de NH3 y CO2, TPO, TPR y quimisorción de H2 y CO. Por otro lado la UA también cuenta con un equipo de plasma de acoplamiento inductivo de emisión (ICP-OES) que permite determinar y cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla periódica, a excepción de C, N, O, H y gases nobles, en concentraciones que van desde % hasta ppb (ng/mL).

El análisis textural de las muestras se lleva a cabo, de manera estándar, por adsorción de nitrógeno a 77K: a. Por el método de un punto b. Mediante análisis de la zona de presiones relativas hasta 0.35 y aplicación del método BET a los resultados. c. Isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno, analizando la micro y mesoporosidad con los métodos adecuados a cada caso, teniendo en cuenta la naturaleza de los sólidos y las características de las isotermas obtenidas. El servicio, además ofrece análisis del tamaño de poro mediante Intrusión de Mercurio desde 940 micras hasta 0,0064 micras de forma estándar y facilita software para operaciones más avanzadas

La unidad de textura del INCAR dispone de diferentes equipos para la realización de isotermas de adsorción de gases (N2, CO2 y Kr) y vapor de agua. También cuenta con un porosímetro de mercurio para la determinación de macroporos en sólidos. También se dispone de un calorímetro que permite el cálculo del calor específico de diferentes sustancias, así como de un analizador de carbono orgánico, inorgánico y total en muestras sólidas y líquidas.

El Servicio de Análisis y Caracterización del Instituto de Carboquímica es una unidad de apoyo a la investigación que engloba una amplia variedad de técnicas analíticas e instrumentales para la caracterización de todo tipo de materiales. En la actualidad, el servicio ofrece numerosas prestaciones en su catálogo de servicios, entre las que se incluyen la caracterización de combustibles (análisis elemental, inmediato y poder calorífico), cromatografía iónica, análisis químico mediante ICP-OES, espectroscopías (XPS, Raman, FTIR), difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido (SEM), caracterización textural (fisisorción, porosimetría de mercurio, densidad) y distribución de tamaño de partícula. El laboratorio presta sus servicios tanto a los investigadores del ICB como a los investigadores de otros OPIS y Universidades, así como a empresas y particulares que lo requieran.

Síntesis y caracterización de materiales inorgánicos - Síntesis de materiales por vía hidrotermal. Se dispone de reactores con distintas capacidades, para procesos hidrotermales con temperaturas hasta 200ºC. - Caracterización de materiales mediante isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno. Se dispone de un equipo ASAP2010 para la medida de las isotermas y la determinación de la microporosidad, volumen de microporo, superficie específica BET y distribución de tamaño de poros de las muestras. - Caracterización de materiales base-cemento mediante la extracción de la fase acuosa de los poros. Se dispone de un equipo para la extracción de la fase acuosa de materiales como pastas de cemento o morteros. - Caracterización de materiales inorgánicos mediante diferentes técnicas instrumentales. Se dispone de la capacidad para caracterizar materiales inorgánicos, mediante el análisis de resultados de técnicas como difracción de rayos X, espectroscopía IR, termogravimetría, etc.

Realización de ensayos geotécnicos de caracterización de suelos y de rocas. Dispone de una unidad especializada en la caracterización y análisis no destructivos de testigos de sondeo (determinaciones multiparamétricas, XRF, tomografía). En piedra natural se realizan ensayos de caracterización petrográfica, hídrica, mecánica, de alteración y de producto acabado. En suelos se realizan ensayos de identificación, resistencia y deformabilidad y de agresividad. La Unidad de Testificación permite obtener de forma rápida y no destructiva datos geofísicos y geoquímicos de alta resolución en testigos de sondeos de sedimentos y rocas, para investigación geológica. La clasificación de facies obtenida con estas técnicas permite una mejor planificación en caso de selección de zonas de interés que requieran de la realización de análisis destructivos. Cuenta con una unidad de preparación de láminas delgadas y probetas pulidas.

Determinacion de Area Superficial (BET) Surface Area Measurements (BET technique) Descripción de la Técnica El método B.E.T., desarrollado por Brunauer, Emmett y Teller, permite determinar la superficie de un sólido basándose en la adsorción de un gas inerte, generalmente N2, a baja temperatura. Esto posee la ventaja de que permite medir la superficie de las estructuras finas y la textura interior de las partículas. Esta técnica puede determinar área de superficie real de una muestra y también una distribución de tamaño de porosidad. La medida de superficie específica de las muestras se lleva a cabo, de manera estándar, por adsorción de nitrógeno a 77K por el método BET de un punto. La desgasificación de las muestras se realiza en el mismo equipo, en corriente de gas y a la temperatura que se solicite por el usuario. Equipamiento: El servicio cuenta con un equipo, Beckman Coulter, SA 3100 surface Area Analizer