Microscopía de barrido: Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)

La plataforma Ntegra Aura (NT-MDT) permite la caracterización de superficies mediante la utilización de la técnica de microscopía de sonda de barrido (Scanning Probe Microscopy, SPM).
Este tipo de microscopía permite la visualización de superficies a escala nanométrica mediante la utilización de una sonda que escanea físicamente la muestra.
La microscopía de sonda de barrido se subdivide a su vez en numerosas técnicas, entre las que destacan:
Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)
Microscopía de Efecto Túnel (STM)
Microscopía Óptica de Campo Cercano (SNOM)
Aplicaciones:
1. Topografía
Obtención de imágenes en tres dimensiones con resolución nanométrica: perfilometría, datos de Rugosidad en 2D y 3D, estudios estadísticos de los granos de la superficie,...
2. Fase
Permite detectar variaciones en la composición, adhesión, fricción y viscoelasticidad, entre otras características de la superficie de la muestra.
3. Propiedades eléctricas
Medidas cualitativas (SRI, Spreading Resistance Imaging) Detecta diferencias de resistividad y conductividad eléctrica en la superficie de la muestra de forma cualitativa a escala nanométrica.
Medidas cuantitativas (KPM, Kelvin Probe Microscopy) Estudio de la distribución de los potenciales eléctricos en la superficie de la muestra.
4. Nanolitografía
Permite producir cambios de las propiedades de la superficie de la muestra. Dichas modificaciones pueden ser de varios tipos: en la topografía de la muestra, en las propiedades físicas de la misma sin alterar su topografía.
5. Microscopía de efecto túnel (STM, Scanning Tunneling Microscopy).
La microscopía de efecto túnel permite el estudio de diferentes propiedades superficiales (topografía, función de trabajo, densidad local de estados) de materiales conductores a escala atómica. La corriente túnel detectada es lo suficientemente pequeña (0.5pA-50nA) como para investigar muestras de baja conductancia.
6. Microscopía óptica de campo cercano (SNOM, Scanning Near field Optical Microscopy).
Esta técnica permite el estudio de la topografía y las propiedades ópticas a escala nanométrica de muestras opacas.
El equipo tiene 4 láseres de distintas longitudes de onda (473nm, 532nm, 635nm y 785nm).
El equipo está localizado en el departamento de Física de la Materia Condensada en la Facultad de Ciencias (Campus San Francisco).

Guía de servicio
Como paso previo a cualquier solicitud de los servicios de AFM-STM ofertados en el ICP es en cualquier caso altamente recomendable leer con atención la Guía de Servicio (Guía de servicio_AFM-STM.pdf), e imprescindible si se solicitan los servicios por primera vez o no se está familiarizado con la técnica y/o el equipo.
Asimismo, antes de tramitar cualquier solicitud, se recomienda el contacto con los responsables científico (Marisela Vélez: marisela.velez@icp.csic.es, Tel. 915854802) y/o técnico (Manuel Sánchez: manuel.sanchez@icp.csic.es, Tel. 915854795).
No se permite que los solicitantes (externos o internos) manejen el equipo. El responsable técnico o, en su ausencia, el responsable científico estará presente en todo el proceso de medida o análisis.
Solicitudes
Una vez leída la Guía de Servicio y contactado con los responsables, es necesario descargar la solicitud (Solicitud_AFM-STM.doc) y enviarla debidamente cumplimentada a la dirección de correo (manuel.sanchez@icp.csic.es). El técnico se pondrá en contacto con el solicitante para fijar día y hora de análisis y resolver cualquier tipo de duda que pueda surgir.
Tipos de servicio
Las medidas experimentales ofrecidas se pueden clasificar en dos grandes tipos:
1. Convencionales: Medidas tanto por técnicas AFM o STM tanto de muestras sólidas como líquidas, sin control de atmósfera ni de temperatura.
2. Avanzadas. Se englobarían todo tipo de experimentos que requieran el uso de medidas bajo atmósfera controlada, a temperaturas diferentes a la ambiente y/o con la celda electroquímica.
Como servicios adicionales, se ofrece el tratamiento de imágenes y el apoyo en la interpretación de resultados.
El servicio de microscopía dispone de un laboratorio de preparación de muestras básico con ultrasonidos, micropipetas, disolventes convencionales (etanol, acetona, etc.) y soportes exfoliables de carácter hidrófobo (grafito), hidrófilo (mica) y conductores (grafito y oro).

En este servicio se puede caracterizar la topografía de una muestra. Adicionalmente puede en el caso de medidas en contacto obtenerse imágenes de fase cuyo contraste está causado por diferencias en propiedades tales como la adhesión y viscoelasticidad de la superficie de la muestra. Las medidas se pueden realizar en aire o en medio líquido.El tamaño máximo de barrido es de 100 micras.
En cualquier caso para cada muestra específica será necesario contactar con el personal del servicio para determinar la mejor manera de preparar la muestra para que sea válida para las medidas.

El Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros dispone de un Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) de la casa Veeco, del tipo MultiMode SPM con controlador Nanoscope IVa.
Es necesario que las muestras estén limpias y sean muy planas, con desniveles inferiores a 1 micra.
No se pueden medir muestras en polvo.
Dimensiones de la muestra:
- Diámetro máximo de la muestra o soporte: 15mm
- Espesor: hasta 4 mm

Microscopía de fuerzas átomicas de materiales de construcción

La microscopia atómica de fuerzas permite obtener imágenes tridimensionales, con resolución atómica o molecular, de la superficie de muestras conductoras o no conductoras, sin preparación especial. También se pueden realizar medidas de modulación de fuerzas así como imágenes de "volumen de fuerzas" para tener información sobre diferencias de propiedades elásticas. Los estudios se pueden llevar a cabo en condiciones ambientales o en medio líquido.

Microscopía de Campo Cercano en modo "Atomic Force Microscopy" en atmósfera controlada

Realización de imágenes de topografía, tanto en modo dinámico como en modo contacto.
En el modo dinámico se utiliza modulación en amplitud. Además de las imágenes de topografía, también se pueden obtener imágenes de fase, simultaneamente a las obtenidas para la topografía.
En el modo contacto se obtienen imágenes de topografía y, al mismo tiempo, de fricción, utilizando el modo de Microscopia de Fuerzas Laterales.
Se pueden realizar los ensayos en humedad relativa baja, menor al 3%, y en ambiente de gas nitrógeno. También se dispone de una celda especial para la caracterización de materiales en líquido. El equipo es compatible con varios tipos de disolventes, incluida la acetona.
El máximo tamaño de imagen realizable es de 80 micras x 80 micras, con una resolución máxima de 8192 x 8192 puntos.
Además de la realización de imágenes, el servicio puede realizar espectroscopias, en las que se realizan medidas de fuerza-distancia, pudiéndose obtener valores de la adhesión del material así como una medida relativa de la dureza de los distintos materiales presentes en la muestra.
Para la realización de imágenes en topografía, se dispone de los siguientes equipos:
Agilent 5500LS, escáner de 80x80 um2 en X/Y y de 15 micras en el eje Z. Está equipado con con el módulo Mac MODE III y el Signal Access Box, lo que nos permite realizar el modo Bimodal AFM. También dispone de un dispositivo Closed Loop que mejora notablemente el posicionamiento en X e Y. Además cuenta con una estación motorizada con precisión de ~3 micras, y un rango de ~15 cm en X/Y y 3 cm en Z, por lo que las muestras pueden tener un tamaño de hasta 25 x 25 cm2 y 3 cm de grosor. El equipo dispone de la opción ¿Q-Control¿, para mejorar las imágenes en líquido. Dispone de un dispositivo para medir humedad y temperatura, y de un módulo calefactor de muestras. El ruido eléctrico del equipo es del orden de 0.05 nm.
Agilent 5100, escáner de 70 x 70 um2 en X/Y y de 6 micras en el eje Z. Está equipado con una celda especial de líquidos y una cámara de ambiente controlado para la realización de estudios en nitrógeno o argón. El tamaño de muestra máximo es de 3x3 cm2 en X/Y y de 1 cm de grosor. Este equipo puede utilizar un módulo generador de campos magnéticos externos, pudiendo aplicar hasta 800 Oe a las muestras durante las medidas AFM. El uso del equipo está especializado en imágenes de topografía de gran resolución, con un ruido medio de 0.02 nm.